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东华分析——快速电位脉冲法

发布时间:2022-06-10    浏览量:191

基本定义

快速电位脉冲法(Fast Potential Pulse)是以脉冲电压为激励信号的一种常用的电化学方法,特别是2~5步的电位脉冲技术,由于其多实验参数的控制能力,常用于脉冲电沉积等快速电位脉冲实验。

快速电位脉冲的应用

2.1 测量irea来估计不锈钢的敏化度

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用PPT法检测不锈钢敏化的原理[1]

对于被测的不锈钢电极,先在钝化区的某个电位(Epre)下钝化一定时间后,在这一电位上叠加一方波脉信号,并使电极电位在Epre和活化区的某个电位(Erea)之间周期性地阶跃。当极化电位处于钝化时,电极表面生成钝化膜,电极被钝化;当电极处于活化区时,钝化膜将被破坏,金属将发生溶解,由于晶间贫Cr区的钝化膜比非贫Cr区的钝化膜更容易受到破坏[2]。此选择合适的预钝化时间(tpre)脉冲宽度t1t2以及EpreErea则可以使不锈钢电极的晶间贫Cr区的钝化膜周期性的发生与破坏,此时的再活化电流(irea)应随不锈钢敏化度的增加而增加。因此我们可以通过测量irea来估计不锈钢的敏化度[3]

2.2 对317L不锈钢点蚀行为及耐点蚀性能的影响

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用PPT法测试示意图

恒电位脉冲测试作为一种新型测试方法,目前被越来越多地应用于不锈钢腐蚀研究领域。利用该测试方法的特点,可以通过调节脉冲电位的幅值、占空比、周期数及溶液温度等参数,实现对点蚀形态、尺寸、数量等的控制,从而完成点蚀萌生及早期发展的探究。

恒电位脉冲测试通常从低电位El开始,持续时间为tl,随后电极电位跳转至高电位Eh,持续时间为th,如此往复周期性变化。图中为恒电位脉冲测试示意图。由图可见,在低电位El期间,电流密度始终保持稳定,即样品表面的钝化膜保持稳定状态;在高电位Eh期间,电流密度有时会发生明显的增大,即样品表面局部区域的阳极反应加剧,钝化膜破裂,点蚀萌生。[4]

激励信号及关键参数

3.1 基本激励信号特征


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快速电位脉冲的激励信号图

3.2 关键参数、参数的可设置范围及通常的设置范围

根据客户的实际情况,需要设定【脉冲数】、【电位】、【每点时间】、【循环次数】。

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研究体系及实验曲线

4.1 ZHL-02镀银液

1)三电极体系:WE+SE短接-铜片;RE-银片;CE-银片

2)基本激励信号参数:在电位1:-1.0V;电位2:0V,宽度为0.1s :0.3s时,占空比为1:3;每点时间:0.004s;转速:200r/s;室温:26.9℃

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DH工作站Ag基础液体系下的快速电位脉冲曲线

4.2 碳酸银体系

1)三电极体系:WE+SE短接-铜片;RE-银片;CE-银片

2)基本激励信号参数:在电位1:-1.0V;电位2:0V,宽度为0.045s :0.045s时,占空比为1:1;每点时间:0.001s;转速:600r/s

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DH工作站碳酸银体系下的快速电位脉冲曲线

总结

快速电位脉冲技术主要应用在电分析、电化学工程等多个研究领域。因脉冲的步数多,周期短,响应快,周期的数量多,采集的数据量大,数据采集频率高等特点,对电化学工作站提出了更高的要求。


参考文献

[1]张胜寒,丁兆勇,王秀梅.恒电位脉冲法检测汽轮机转子钢的敏化 [J].汽轮机技术,2007,49(4):312-313.

[2]S Chen H Huang Y Pan.Technique for Detecting Sensitization in Austenitic Stainless Steel.Corrosion.1992,48(7):594

[3]姜宏日,张吉平,等.恒电位脉冲法检测高纯铁素体不锈钢的敏化 [J].山东大学学 报,1999,34(1):79-81.

[4]吕晨曦,孙阳庭,陈 斌等.恒电位脉冲技术对317L不锈钢点蚀行为及耐点蚀性能的影响 [J].金属学报,2021,57(12):1607-1613.




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